水处理剂检测金属杂质及痕量测定 金属元素含量检测

　　水处理剂检测金属杂质及痕量测定 金属元素含量检测

　　中钢国检工程材料检测中心，为您解答：水处理剂检测属于化工产品检测常见产品之一。在工业生产中，使用水处理剂可以提供用水利用率，在抑制腐蚀、结垢、粘土滋生方面效果显著，所以水处理对于去除水体污染物，出除臭脱色、净化水质，减少工业废水排放有着不可替代的作用。在我国水资源短缺，节能减排环保除碳的当下，水处理剂的质量检测就显得尤为重要。

　　水处理剂中的有害金属元素含量关系到公共用水的安全，尤其是砷、镉、铬、铅、镍、铜这类金属元素一旦排放到环境中，就很难得到降解，经过大气循环、水循环、生物循环、地质循环等自然的循环，可能其浓度能放大为原来的成千成万倍，一旦进入动物或人体，可能会造成难以估计的危害。所以水处理剂检测砷、镉、铬、铅、镍、铜及汞含量等金属杂质，能够直接关系公共用水安全。

　　目前，水处理剂中的金属杂质检测标准主要有如下几个

　　GB/T 33086-2016 水处理剂　砷和汞含量的测定　原子荧光光谱法

　　GB/T 37883-2019 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法

　　HG/T 5747-2020 水处理剂 镍、锰、铜、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法

　　可以看出，目前水处理剂单剂产品中，想要检测其多个有害金属元素，一般往往可以采用原子荧光法、原子吸收法、ICP-OES法等，但是实际检测时，往往需要多台仪器才能完成。这里原子荧光法和吸收法痕量金属的检测准确性较差，ICP-OES法规定的检测范围也只有在0.000 25%～0.01%之间。除此之外，以上方法对于复配使用的水处理剂中的痕量有害金属，参考价值有限。

　　一、推荐痕量检测方法

　　相比较电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术具有灵敏度高，检测速度快，干扰小，精密度高等优点，可以适用于水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量为0.0000001%~0.001%范围的测定，同时满足多种痕量元素的检测。另外，推荐ICP-OES法的另一个原因就是，它能够快速、准确的检测水处理剂尤其是各种复配水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜的含量，完全可以满足环保对于水处理剂产品的要求。

　　二、ICP-OES法原理

　　试样中的待测元素经雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体炬焰中，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离后进入质量分离器，根据离子的质量电荷比(质荷比)进行分离。根据待测元素的质谱响应值与其在样品中的浓度成正比，采用标准曲线法对试样中的砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量进行测定。

　　三、检测砷、镉、铬、铅、镍、铜含量的样品制备方法

　　1.无机类水处理剂样品制备方法

　　称取约1g试样，精确至0.2mg，置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再转移至容量瓶中)，用水稀释至刻度，摇匀,此为试样溶液。准确移取20mL试样溶液于50mL烧杯中，加入3mL~5mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全;或将加酸后的试样溶液置于消解管中，在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解约50min，直至消解完全。再转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。同时制备空白试验溶液。如溶液浑浊或存在悬浮物，应采用微孔滤膜过滤后备用。注：样品溶液冷却至室温后，加水不浑浊即为消解完全。

　　2.有机类及有机复配类水处理剂制备方法

　　称取约1g试样，精确至0.2mg，置于50mL烧杯中，加入约10 mL水摇匀。缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全。冷却至室温后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波消解或者压力消解罐的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用微孔滤膜过滤后备用。

　　四、检测汞含量的样品制备方法

　　1.无机类水处理剂样品制备方法

　　称取约1g试样，精确至0.2mg，置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再转移至容量瓶中)，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液。准确移取20mL试样溶液于50mL烧杯中，加入3~5mL混合酸(硝酸：盐酸=1：1)，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全;或将加酸后的样品溶液置于消解管中，在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解约50min，直至消解完全，冷却至室温后转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。同时制备空白试验溶液。如溶液浑浊或存在悬浮物，应采用微孔滤膜过滤后备用。

　　2.有机类及有机复配类水处理剂制备方法

　　称取约1g试样，精确至0.2mg，置于50mL烧杯中，加入约10 mL水摇匀。缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL混合酸(硝酸：盐酸=1：1)，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全。冷却至室温后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波消解或者压力消解罐的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用微孔滤膜过滤后备用。

　　目前，检测水处理剂中重金属元素砷、镉、铬、铅、镍、铜及汞含量已成为提高产品应用安全性，防止水资源再次污染等方面的重中之重。因此，水处理剂产品中的金属杂质含量的监测引起越来越多的关注。为了避免水处理剂对水体造成二次污染，保障公众用水安全，采用科学、准确的方法对水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量进行测定很有必要。

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